Piezoelectric direct discharge
Investigaciones termográficas sobre el pretratamiento del polipropileno con tecnología PDD

Investigaciones termográficas sobre el pretratamiento de polipropileno con la tecnología de descarga directa piezoeléctrica y determinación de los valores característicos mecánicos

Motivación y fijación de objetivos

En el marco de la campaña de pruebas beta del dispositivo piezobrush® PZ3 de relyon plasma GmbH, el SKZ llevó a cabo un estudio sobre el aumento de la adhesión de un adhesivo epoxi 2C a un plástico de baja energía y, por tanto, difícil de adherir, el polipropileno (PP). Además del piezobrush® PZ3 y del modelo predecesor PZ2 (ambos basados en la tecnología de plasma “Piezoelectric Direct Discharge” (PDD)), se utilizó un sistema convencional de plasma a presión atmosférica con boquilla giratoria (ADP). Además, el proceso de pretratamiento con plasma se supervisó mediante termografía para investigar la influencia del tipo de pretratamiento en el aumento de la temperatura del sustrato.

Materiales y métodos

Se utilizaron como sustratos láminas de PP extruido (MEPOLEN PP-H, BEN Kunststoffe Vertriebs-GmbH) con un grosor de 2 mm. Tras la limpieza de los sustratos de PP en un baño de ultrasonidos durante 5 minutos y su posterior aireación durante 15 minutos en un soporte de pretratamiento automatizado con ejes motorizados integrados, las placas se pretrataron con los tres dispositivos diferentes (PZ2, PZ3 y ADP) (véase la figura 1a). Una cámara térmica de Optris GmbH con una frecuencia de imagen de 80 Hz, que también se instaló, registró termogramas durante el pretratamiento, que se evaluaron con respecto a su distribución de la temperatura a través de un perfil de línea (línea roja) a 2,0 cm de distancia (véase la figura 1b).Tanto la cámara térmica como las unidades individuales de pretratamiento se instalaron de forma permanente y la velocidad de tratamiento definida se realizó mediante el método de la mesa de muestras controlada por el eje. La distancia de tratamiento entre el sustrato y los dos dispositivos piezoeléctricos se eligió según las recomendaciones del fabricante del dispositivo con 3,0 mm, 6,0 mm y 9,0 mm. La figura 2 muestra la zona de salida del plasma ópticamente detectable. Aquí se puede ver claramente que la zona activa del plasma sobresale aproximadamente 12 mm del orificio de la boquilla en ambos dispositivos. En el caso del ADP, la distancia entre boquillas era de 8,0 mm. Las velocidades de tratamiento variaron entre 0,5 mm/s y 20,0 mm/s.
Con el fin de determinar los parámetros de pretratamiento adecuados para las pruebas de adhesión, se realizaron mediciones del ángulo de contacto para determinar la energía libre de la superficie (SFE) en los sustratos pretratados de acuerdo con la norma DIN EN ISO 19403-2 utilizando un analizador de forma de gota DSA30 de KRÜSS GmbH. Los líquidos de prueba utilizados fueron
Como líquidos de ensayo se utilizaron diiodometano y agua desionizada (ambos de pureza p.a.). En cada medición se depositaron cinco gotas por líquido de ensayo. La evaluación de los datos medidos se realizó según el método Owens-Wendt-Rabel-Kaelble (OWRK). Los parámetros de pretratamiento más prometedores en términos de su SFE se utilizaron posteriormente para las pruebas de resistencia.

Figura 1: Pretratamiento de una lámina de PP en el puesto de pretratamiento automatizado con la PZ3 y registro simultáneo de termogramas con una termocámara integrada (a). b: Representación ejemplar de un termograma tras el pretratamiento con PZ3 y la línea de evaluación (roja) a 2,0 cm del centro de la boquilla.
Figura 2: Representación del plasma emergente de los dos dispositivos piezoeléctricos (PZ2 y PZ3). El área del plasma visible para el ojo puede verse hasta una distancia de 12 mm de la boquilla en ambos dispositivos.

Los ensayos de tracción se realizaron con el analizador de adherencia LUMiFrac de LUM GmbH, basado en la tecnología CAT. El adhesivo utilizado fue el adhesivo epoxi 2C DELO-DUOPOX® AD840 de DELO Industrie Klebstoffe GmbH & Co. KGaA. Las uniones se realizaron entre la muestra de plástico y un adaptador metálico. Para ello, el adaptador roscado de acero inoxidable V2A-D10 con un diámetro de 10,0 mm fue previamente rectificado y limpiado con isopropanol. Antes de aplicar el adhesivo, se colocaron aproximadamente de 5 a 20 perlas de vidrio (Ø = 80 a 100 μm) en la superficie de unión para garantizar un grosor constante de la capa adhesiva. A continuación, se aplicó una cantidad suficiente de adhesivo para poder rellenar toda la superficie de unión aumentando la presión de contacto, pero el adhesivo no fluyó varios milímetros lateralmente. Se hicieron seis muestras de ensayo de tracción para cada combinación de muestra y adhesivo. El curado se realizó a una presión de contacto constante de 1,0 N en condiciones climáticas estándar (23 °C, 50% de humedad) durante siete días.
La figura 3 de la izquierda muestra la estructura esquemática de la probeta para el ensayo de tracción. El adaptador atornillado de acero inoxidable (gris) y un peso de cobre (verde) están unidos al plástico (azul) mediante una capa adhesiva (naranja). La configuración de la prueba se muestra en la Figura 3 a la derecha. Para la prueba, el conjunto se gira de manera que la fuerza centrífuga sobre el émbolo de prueba se incrementa a 5,0 N/s. Si el punzón de prueba se rompe con una carga determinada, un sensor (rojo) detecta el impacto. La resistencia a la tracción puede entonces determinarse mediante la velocidad de impacto y la superficie de fractura. A continuación, se clasificó el tipo de fractura de las probetas LUMiFrac según la norma DIN EN ISO 10365.

Figura 3: Diseño de la probeta para el ensayo de tracción (izquierda) y representación esquemática de la disposición del ensayo en el analizador de adherencia LUMiFrac (derecha).

Medición del ángulo de contacto

Si se observan los resultados de las mediciones del ángulo de contacto en la Figura 4, se puede ver claramente que la SFE del sustrato de PP aumenta tras el pretratamiento con el PZ2 (a – c) y el PZ3 (d – f) en función de la distancia de tratamiento (a, d: 3,0 mm; b, e: 6,0 mm; c, f: 9,0 mm) en comparación con la condición no tratada (referencia). Mientras que la referencia de PP tiene un SFE de 31,7 mN/m sin apenas fracción polar (0,6 mN/m), el SFE aumenta continuamente al disminuir la distancia de tratamiento y la velocidad de tratamiento. Se observa un aumento constante de la fracción polar, mientras que la fracción dispersiva se mantiene en un nivel constante (unos 35 mN/m). Al comparar el PZ2 con el PZ3, se observa que se alcanzan valores más altos de SFE del sustrato con el PZ3 a la misma distancia y velocidad de tratamiento. Mientras que con el PZ2 no fue posible alcanzar un SFE de más de 50 mN/m para los parámetros seleccionados, con el PZ3 se registró un aumento del SFE hasta casi 60 mN/m. También se observa que el pretratamiento a una distancia de tratamiento de 9,0 mm sólo produce un ligero aumento de la SFE del sustrato, independientemente de la versión del piezocepillo. Aunque la región de plasma activa se extiende unos 12 mm fuera de la boquilla de plasma en ambos dispositivos, como se muestra en la Figura 2, la disminución de la entrada de energía en el sustrato con el aumento de la distancia parece ser la razón de la menor activación de la superficie. Además, las bajas desviaciones estándar del SFE determinado indican un pretratamiento homogéneo con los dispositivos piezobrush. De este modo, se pudo conseguir una mejora de la humectabilidad del sustrato de PP mediante el plasma PDD.

Figura 4: Gráfico de la SFE (dividida en fracción polar y dispersa) del sustrato de PP tras el pretratamiento con el PZ2 (a – c) y el PZ3 (d – f) a diferentes velocidades e intervalos de tratamiento.

Ensayos de tracción con LUMiFrac

Para investigar la influencia del pretratamiento del sustrato en la resistencia de la unión, se realizaron uniones con parámetros de tratamiento seleccionados. Además de las muestras de referencia (PP sin tratar), también se pretrataron las muestras con el PZ2 y el PZ3 a una distancia de tratamiento de 3,0 mm, ya que es donde se consiguió el mayor aumento de los valores de SFE en comparación con la referencia sin tratar. Las velocidades de tratamiento elegidas fueron 1,5 mm/s y 10,0 mm/s para PZ2 y 1,5 mm/s, 5,0 mm/s y 10,0 mm/s para PZ3. Además, un sistema convencional de plasma a presión atmosférica con una boquilla giratoria sirvió como método de comparación. Los parámetros seleccionados aquí (distancia de tratamiento: 8,0 mm o velocidad de tratamiento: 150,0 mm/s) para una resistencia de adhesión óptima son el resultado de pruebas preliminares con el sustrato de PP y el adhesivo utilizado.
Los resultados de las pruebas de resistencia a la tracción con el Analizador de Adherencia se muestran en la Figura 5. Se puede ver claramente que con todos los métodos de pretratamiento se consigue un aumento significativo de la resistencia de la unión en comparación con el PP no tratado. Con un pretratamiento de PZ3 a una velocidad de tratamiento de 1,5 mm/s, la resistencia a la tracción de la unión pegada puede incluso aumentar de aproximadamente 1,0 MPa en el estado base a hasta 4,5 MPa después del pretratamiento. También se produce un cambio en el patrón de fractura: mientras que las muestras de referencia muestran un fallo adhesivo (AF), se produce un fallo de unión parcialmente cohesiva (CSF) tras el pretratamiento descrito (cf. Figura 6). Además, se observa que la resistencia de la unión aumenta con la disminución de la velocidad de tratamiento para PZ2 y PZ3 y que el patrón de fractura cambia de AF a CSF.
Además, los resultados sugieren un aumento de la fuerza de adhesión a la misma velocidad de tratamiento (1,5 mm/s) utilizando PZ3 en comparación con PZ2. Así, para la combinación adhesivo-sustrato seleccionada, se puede establecer una correlación entre el aumento del SFE tras el pretratamiento y la mejora de la resistencia de la unión. Al comparar la tecnología de plasma PDD con una ADP convencional de una boquilla rotativa, se puede lograr un aumento equivalente de la resistencia de la unión con una selección óptima de los parámetros.

Figura 5: Adherencia y resistencia a la tracción del sustrato de PP. Además de las muestras de referencia, también se investigaron sustratos pretratados (PZ2, PZ3, ADP) a diferentes velocidades de tratamiento. Los tipos de fractura difieren entre el fallo adhesivo (AF) y el fallo de unión cohesiva (CSF).
Figura 6: Ilustración de una muestra de LUMiFrac que muestra el fallo adhesivo (AF) de la unión tras el ensayo de tracción (a), así como el fallo de la unión cohesiva (CSF) y la AF (fractura mixta) (b).

Termografía durante el pretratamiento

Para investigar el cambio de temperatura en los sustratos de PP durante el pretratamiento con el PZ2 y el PZ3, se monitorizó el proceso con una cámara térmica. La figura 7 muestra tres termogramas a las velocidades de tratamiento de 1,5 mm/s, 5,0 mm/s y 10,0 mm/s durante el proceso de pretratamiento con el PZ2 (a – c) y el PZ3 (d – f). La distancia de tratamiento se fijó aquí en 3,0 mm constantes. Si se observan los termogramas, se aprecia que la tensión de la temperatura disminuye con el aumento de la velocidad de tratamiento, como era de esperar. También se observa que el pretratamiento con PZ3 provoca un mayor aumento de la temperatura a la misma velocidad de tratamiento que su predecesor PZ2. No obstante, las temperaturas de la superficie del sustrato se mantienen por debajo de los 55 °C incluso a velocidades de tratamiento muy lentas (por ejemplo, 1,5 mm/s).
Esto se ilustra de nuevo en el gráfico de la temperatura frente a la coordenada del píxel a lo largo de la línea de evaluación en la Figura 8. Mientras que la temperatura máxima de tratamiento con la PZ2 no supera los 35 °C, una velocidad de tratamiento de 1,5 mm/s con la PZ3 da lugar a una temperatura máxima de aproximadamente 53 °C. Se utilizan las velocidades de tratamiento recomendadas por el fabricante. Sin embargo, a las velocidades de tratamiento de 10,0 a 20,0 mm/s recomendadas por el fabricante, no se detectan temperaturas superiores a 35 °C ni siquiera con el PZ3.

Figura 7: Representación de termogramas individuales tras el pretratamiento con el PZ2 (a – c) y el PZ3 (d – f) a una distancia de tratamiento de 3,0 mm, así como a diferentes velocidades de tratamiento de 1,5 mm/s (a, d), 5,0 mm/s (b, e) y 10,0 mm/s (c, f).
Figura 8: Representación gráfica de la distribución de la temperatura sobre la coordenada del píxel a lo largo de la línea de evaluación (cf. Figura 1) después del pretratamiento para PZ2 (a) y PZ3 (b) a diferentes velocidades de tratamiento y una distancia de tratamiento de 3,0 mm.

Conclusión

En resumen, se puede decir que la modificación de la superficie mediante la tecnología PDD del plástico no polar PP es muy posible. Mediante el pretratamiento del PP con PZ2 o PZ3, se puede aumentar la energía superficial (en particular la fracción polar) con la selección de los parámetros de tratamiento adecuados y se puede conseguir un aumento significativo de la fuerza adhesiva en comparación con el sustrato de PP no tratado. También se pudo demostrar, para la combinación adhesivo-sustrato seleccionada, que un pretratamiento con el PZ3 lograba un aumento de la resistencia comparable al de un pretratamiento con un sistema ADP convencional con boquilla giratoria a una velocidad de tratamiento mayor.
Otra ventaja de la tecnología PDD es el tratamiento del sustrato con plasma activo frío. Las imágenes termográficas mostraron que la temperatura del sustrato no superaba los 55 °C incluso a bajas velocidades de tratamiento y a cortas distancias. Esto es especialmente importante para los materiales sensibles a la temperatura, como los plásticos. Así, incluso las láminas pueden ser pretratadas con los dispositivos piezobrush sin problemas y sin daños. Como desventaja, debido a la menor potencia de los dispositivos en comparación con los sistemas convencionales de plasma atmosférico, hay que mencionar la necesidad de una menor velocidad de tratamiento.
Además, se pudo demostrar mediante termografía que el tratamiento con el PZ3 es algo más intensivo en energía en comparación con el PZ2, pero a cambio consigue un aumento significativo del SFE y de la resistencia adhesiva en comparación con su versión predecesora PZ2.

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