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Estudio de caso: Medición del ángulo de contacto dinámico y tensiómetro (DCAT)

Medición del ángulo de contacto dinámico y tensiómetro (DCAT)

Medición de los ángulos de contacto dinámicos imaginarios en los implantes dentales

Autor: Dr. Sebastian Schaubach, DataPhysics Instruments GmbH
Fecha: 25-05-2021

Resumen

Los tensiómetros de la serie DCAT con su software dedicado de DataPhysics Instruments son capaces de determinar ángulos de contacto imaginarios de forma fiable y reproducible. Se trata de una valiosa ampliación del método de medición del ángulo de contacto dinámico, ya que abre la posibilidad de estudiar fácilmente los materiales hiperhidrófilos y, sobre todo, de distinguir cuantitativamente los resultados también en los casos en que los métodos convencionales arrojan siempre ángulos de contacto de 0°. Los investigadores en el desarrollo de implantes dentales y otros materiales biocompatibles se beneficiarán de esta característica, al igual que todos los que trabajan en el campo de la “hiperhidrofilia” y quieren cuantificar de forma fiable las diferencias de hidrofilia entre materiales muy hidrófilos.

Introducción

El ángulo de contacto con el agua es un parámetro importante para caracterizar la humectabilidad de un material y clasificarlo como hidrofílico o hidrofóbico. En los materiales que son muy hidrófilos, el agua se extiende completamente por la superficie y se alcanza un ángulo de contacto de 0°. Si se busca este tipo de superficies muy hidrofílicas, como por ejemplo en el desarrollo de materiales biocompatibles, se plantea la cuestión de si es posible distinguir entre materiales que poseen todos un ángulo de contacto con el agua de 0°. ¿Cómo identificar entre ellos el que tiene la mejor hidrofilia? La respuesta es: esto es posible con los llamados ángulos de contacto imaginarios. Hasta donde sabemos, los tensiómetros DCAT de DataPhysics Instruments son los únicos sistemas de medición que incluyen en su software una determinación fiable y reproducible del ángulo de contacto imaginario. A continuación se presentará la aplicación del método en el ejemplo de los implantes dentales.

Fig. 1. La superficie de los implantes dentales es muy hidrófila. Por tanto, el agua se extiende sobre ella, lo que convencionalmente significa que el ángulo de contacto es de 0°. Sin embargo, los ángulos de contacto imaginarios permiten una mayor discriminación.

Técnica y método

Un tensiómetro de la serie DCAT de DataPhysics Instruments es un sistema de medición universal para el estudio basado en la fuerza de los parámetros y fenómenos interfaciales. Con el módulo de software DCATS 32 y los portamuestras adecuados, puede utilizarse para medir el ángulo de contacto dinámico en diversos sólidos, como implantes, placas, películas, polvos, haces de fibras e incluso fibras individuales. Esto es especialmente útil para estudiar muestras hidrofílicas: Cuando el análisis del contorno óptico llega a sus límites, todavía se obtienen resultados fiables y precisos midiendo los ángulos de contacto dinámicos con un DCAT gracias a su preciso sistema de pesaje.

Fig. 2. El ángulo de contacto dinámico se forma cuando la muestra sólida se sumerge o se extrae del líquido de prueba con una tensión superficial conocida.

Para medir los ángulos de contacto dinámicos, la muestra sólida se fija a la balanza del instrumento mediante un soporte y, a continuación, se sumerge en un líquido de prueba con una tensión superficial γ conocida y se extrae de él (véase la Fig. 2 a la izquierda). El peso medido m de la lámina de líquido que entra en contacto con la muestra en la línea de contacto de longitud L se relaciona con el ángulo de contacto buscado θ según la ecuación

donde g es la constante de gravedad. Para eliminar el efecto de flotación de la muestra, el peso medido se extrapola a la altura de inmersión cero h antes de calcular el ángulo de contacto de avance θadv o el ángulo de contacto de retroceso θrec para la inmersión y la extracción, respectivamente (cp. Fig. 2 derecha).

A partir de la ecuación (1), teóricamente no debería ser mayor que 1 (para lo cual θ es 0°). Sin embargo, en la práctica, las mediciones de superficies muy hidrofílicas arrojan valores de X > 1, en particular para superficies rugosas en las que se genera una fuerza adicional durante la humectación por la capilaridad de la superficie porosa (Fig. 3)

Fig. 3. Modelo de no-equilibrio del llenado dependiente del menisco hasta un estado de humectación completa en una superficie rugosa.

Ahora, en lugar de asignar un ángulo de contacto de 0° en todos esos casos, el software del tensiómetro de DataPhysics Instruments calcula el ángulo de contacto imaginario, es decir, el número complejo que cumple la ecuación (1). Esto abre la posibilidad de seguir distinguiendo entre materiales muy hidrofílicos, como los implantes dentales estudiados en esta nota de aplicación.

Experimento

En esta nota de aplicación se determinaron los ángulos de contacto de avance y retroceso de tres implantes dentales de titanio diferentes de Nobel Biocare® con un DCAT 25.


Por lo tanto, las mediciones se llevaron a cabo en tres muestras idénticas por implante, que se sacaron del embalaje con el menor contacto posible y se analizaron sin más limpieza ni tratamiento. A continuación, una de las muestras utilizadas del implante 3 fue tratada con plasma con el dispositivo manual piezobrush® PZ3 de relyon plasma (metálico: módulo de campo cercano) y se volvió a medir. El plasma se utiliza ampliamente para aumentar la hidrofilia de diversos materiales.


En una prueba preliminar se midió la tensión superficial del agua, que posteriormente se utilizó como “líquido de prueba conocido”, utilizando una placa Wilhelmy para garantizar su pureza (γ = 72,8 mN/m).


Para la medición del ángulo de contacto dinámico se fijó una muestra de implante en el portamuestras. Se seleccionó el método “Dynamic CA” en el software y se introdujo el diámetro de la muestra (implante 1: 5,5 mm, implante 2: 3,0 mm, implante 3: 4,3 mm). Como los implantes son ligeramente cónicos, con la punta un poco más pequeña que el diámetro dado, la profundidad de inmersión se fijó en 5 mm. A continuación, se inició la medición y el instrumento sumergió automáticamente la muestra en el agua y la sacó de nuevo, tras lo cual el software calculó los ángulos de contacto dinámicos.

Resultados

La Fig. 4 muestra los ángulos de contacto de avance (rojo) y de retroceso (verde) determinados para los implantes dentales estudiados. Para todos los implantes sólo hubo pequeñas desviaciones entre las mediciones de las tres muestras examinadas, lo que da lugar a pequeñas barras de error (± 2,9° como máximo para el CAadv del implante 3).

Dynamic Contact Angle Measuring
Fig. 4. Ángulos de contacto dinámicos (rojo: avance, verde: retroceso) para los tres implantes diferentes y para una muestra tratada con plasma del implante 3.

Como puede verse en la Fig. 4, tanto la CA de avance como la CA de retroceso del implante 1 y del implante 2 son valores imaginarios, lo que indica que estos dos tipos de superficies son materiales hiperhidrófilos y poseen tasas de humectación extremadamente altas.


Además, durante la inmersión de las muestras en el agua se observó una propagación extremadamente rápida del agua en las superficies (Fig. 1), lo que coincide con los resultados de la medición del CA. Además, el implante 1 muestra CAs imaginarias más altas que el implante 2, lo que indica que se detectó más fuerza extra en el implante 1 durante el proceso de humectación, causada por las fuerzas extra de propagación y capilaridad. Así, el implante 1 es mucho más hiperhidrófilo que el implante 2.


Curiosamente, como muestra la Fig.4, las AC de avance del implante 3 son AC normales con más de 90o, y alrededor de 41o de la AC tras el tratamiento de la superficie con piezobrush® PZ3. Esto indica que la humectabilidad de su superficie original no es hidrofílica y la tasa de humectación es extremadamente baja que puede ser descuidada.
Además, no se observó ninguna propagación de agua en la superficie del implante 3 durante la inmersión. Sin embargo, las CAs que retroceden en todas las muestras son las CAs imaginarias, lo que indica que se detectó una fuerza extra durante el proceso de extracción causada por las fuerzas extra de propagación y capilares. Además, el CA de la superficie del implante 3 tratado con plasma es menor que el de la superficie no tratada, lo que indica que las superficies se han vuelto más hidrofílicas después de los tratamientos superficiales.


Por lo tanto, los ángulos de contacto con el agua que avanzan y retroceden en los implantes 1 y 2, así como el ángulo de contacto que retrocede en el implante 3, son ángulos de contacto imaginarios. Esto significa que convencionalmente se habrían obtenido valores de 0° en todos esos casos. Sin embargo, el software DataPhysics Instruments determinó los ángulos de contacto imaginarios, lo que permite una mayor discriminación.

Literatura

[1] Hyperhydrophilic rough surfaces and imaginary contact angles; H. P. Jennissen; Mat.-wiss. u. Werkstofftech. 2012, 43, 743-750; DOI: 10.1002/mawe.201200961
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