Visualisierung der aktivierten Fläche auf Polymeren

Visualisierung der aktivierten Fläche auf Polymeren zur Bewertung von Atmosphärendruckplasmastrahlen

Autoren: Dariusz Korzec *, Thomas Andres, Eva Brandes und Stefan Nettesheim

*Autor, an den die Korrespondez zu richten ist.

Veröffentlichung: Polymers 2021, 13 (16), 2711.

https://www.mdpi.com/2073-4360/13/16/2711/htm

Zusammenfassung

Die Behandlung einer Polymeroberfläche mit Atmosphärendruckplasma (atmospheric pressure plasma jet, APPJ) führt zu einer lokalen Erhöhung der freien Oberflächenenergie (surface free energy, SFE). Dabei kann man den plasmabehandelten Bereich mit Hilfe einer Testtinte sichtbar machen und quantitativ auswerten. Allerdings schrumpft der benetzte Bereich mit der Zeit. Dies wird mit Hilfe der Aktivierungsbildaufzeichnung (activation image recording, AIR) erfasst, wobei die Aufnahme mit einer Digitalkamera durchgeführt wird. Im Zuge der Untersuchung werden die drei Polymere Acrylnitril-Butadien-Styrol (ABS), Polyethylen (HDPE) und Polyoxymethylen (POM) als Testsubstratmaterial untersucht. Da HDPE durch die Plasmabehandlung eine große Änderung der Oberflächenenergie ohne eine wesentliche hydrophobe Retention aufweist, wurde dieses Polymer für die weiteren Untersuchungen verwendet. Auf Formamid-Mischungen basierende Testtinten neigen zu einer zeitlichen Änderung der Stöchiometrie, deshalb wird die reine Formamid-Testtinte mit 58 mN/m gewählt. Die Methode wird für die Charakterisierung wurde an verschiedenen Entladungsarten getestet, z.B. gepulste Lichtbogenentladung (APPJ), piezoelektrische Direktentladung (PDD®) und dielektrischer Barrierenentladung (DBD). Der Leistungsbereich betrug für die APPJ-Entladung etwa 700 W und für die piezoelektrische Direktentladung 4,5 – 8 W. Es zeigt sich, wie die AIR-Methode zur Lösung verschiedener technischer Probleme eingesetzt werden kann.

Versuchsaufbau. (a) Allgemeiner Aufbau für die Aktivierung der Polymersubstratoberfläche. (b) Bild des Aufbaus für AIR.
Versuchsaufbau. (a) Allgemeiner Aufbau für die Aktivierung der Polymersubstratoberfläche. (b) Bild des Aufbaus für AIR.

Fazit und Ausblick

Die Autoren schlagen eine neuartige Methode zur Bewertung der durch Atmosphärendruckplasmastrahlen auf Polymeroberflächen erzeugten Aktivierungsfläche vor. Dabei verwenden sie die Aktivierungsbildaufzeichnung (activation image recording, AIR) mit einer Digitalkamera zur Erfassung der Schrumpfungsmerkmale von Aktivierungszonen, die von der Testtinte benetzt werden.

Die Studie zeigt, dass AIR als Diagnosetechnik für die Leistungsbewertung von Atmosphärendruckentladungen unter verschiedenen Arbeitsbedingungen eingesetzt werden kann. Zudem weist sie nach, dass sich die Methode auch für den Vergleich verschiedener Arten von APPJs eignet. Als das am besten geeignete Material für die Testsubstrate wurde HDPE ausgewählt, aufgrund: (i) des breiten Spektrums an SFE, das nach der APPJ-Behandlung erreicht wird, (ii) der geringen hydrophoben Rückgewinnung, (iii) der Verfügbarkeit als Polymer ohne Additive, (iv) der moderaten Kosten und (v) der großen Beliebtheit als Referenzmaterial für Plasmastudien.

Für die Visualisierung der Aktivierungsfläche wurde die auf 58 mN/m geeichte Testtinte (reines flüssiges Formamid) ausgewählt. Die Gründe dafür sind: (i) der Einfluss von Änderungen des Anteils von zwei Flüssigkeiten mit unterschiedlicher Flüchtigkeit kann vermieden werden; (ii) der Oberflächenenergie-Wert liegt fast in der Mitte zwischen der Oberflächenenergie von unbehandeltem HDPE (35 mN/m) und der maximal erreichbaren Oberflächenenergie von (72 mN/m); und (iii) Formamid ist als Bestandteil der Testtinten in mehreren wichtigen internationalen Normen definiert.

Die Referenzzeit für die Schrumpfungseigenschaften beträgt 10 s nach der Verteilung der Testtinte auf der HDPE-Oberfläche. Dabei handelt es sich um einen Kompromiss zwischen einem großen absoluten Fehler bei der Flächenbestimmung bei einer sehr kurzen Referenzzeit und dem Einfluss von Material- und Umweltfaktoren sowie einem zunehmenden relativen Fehler bei einer sehr langen Referenzzeit.

Die optimale Behandlungszeit sollte in Abhängigkeit von der Art der Entladung gewählt werden und skaliert umgekehrt proportional zur Plasmaleistung. Um beispielsweise eine gute Auflösung der AIR-Ergebnisse für das 700-W-Plasmagerät zu erreichen, ist eine Plasmabehandlungszeit im ms-Bereich erforderlich. Für PDD und andere CeraPlas™-getriebene Entladungen ist hingegen eine Behandlungszeit von 10 oder 20 s optimal.

Die Untersuchung zeigt, dass die hydrophobe Erholung, definiert als Änderung der Aktivierungsfläche mit der Lagerzeit nach der HDPE-Behandlung mit CeraPlas™-basierten Geräten, sehr langsam ist: 3 % pro 100 Stunden.

Die Ursache für die kurzfristigen Veränderungen liegt in den zeitlichen Schwankungen der Eigenschaften der Testtinte. Die wahrscheinlichsten Gründe für solche Schwankungen sind hierbei: (i) die Änderung der Stöchiometrie der Zweikomponenten-Testtinte aufgrund unterschiedlicher Verdunstungsgeschwindigkeiten der Komponenten; (ii) die Aufnahme von Wasser aus der Luftfeuchtigkeit in die reine Formamid-Testtinte.

Um mit der AIR-Methode genaue, statistisch fundierte und reproduzierbare Ergebnisse zu erzielen, müssen einige Annahmen und Handhabungsregeln erfüllt sein.

  • Die AIR-Ergebnisse sind nur für intensive Entladungen gültig, wenn eine Sättigung von 72 mN/m auf einem großen Teil der Aktivierungsfläche auf HDPE erreicht wird;
  • die Behandlungszeit sollte den Grenzwert für die thermische Schädigung der HDPE-Oberfläche nicht überschreiten;
  • es sollte nur eine frische Testtinte verwendet werden, und das Testtintenfläschchen sollte nur für eine kurze Zeit des Tintenauftrags geöffnet werden;
  • die Menge der Testtinte sollte an die Größe der Aktivierungsfläche angepasst werden; und
  • die AIR-Messungen sollten bei Raumtemperatur und mittlerer Luftfeuchtigkeit durchgeführt werden.

Obwohl die physikalischen und chemischen Mechanismen der Schrumpfung des Testtintenflecks nicht im Detail erklärt werden, werden die Schrumpfungseigenschaften erfolgreich zur Lösung technischer Probleme bei der Entwicklung und Bewertung der neuartigen Plasmageräte eingesetzt. Mit Hilfe von AIR haben die Autoren die folgenden ingenieurtechnischen Aufgaben angegangen:

  • Bestimmung der optimalen Betriebsbedingungen für die maximale Oberflächenaktivierungsgeschwindigkeit;
  • Untersuchung des Einflusses von Konstruktionsänderungen auf die APPJ-Leistung;
  • Bestimmung des äquivalenten Arbeitspunkts für ein Plasmagerät, das ein anderes Gerät ersetzt;
  • Untersuchung der Leistungsänderungen des APPJ im Verlauf eines Dauertests; und
  • Analyse des Einflusses der Art der Entladung auf die hydrophobe Rückgewinnung.

Die Ergebnisse dieser Studie zeigen, dass weitere Arbeiten zu diesem Thema erforderlich sind. Unter anderem sollten die physikalisch-chemischen Mechanismen der zeitabhängigen Schrumpfung der Testtintenflecken genauer untersucht werden. Die experimentelle Entwicklung könnte auch die Genauigkeit der AIR-Technik weiter verbessern. Ein Beispiel dafür ist die Automatisierung der Testtintenapplikation, die es ermöglicht, eine exakte Flüssigkeitsmenge zu dosieren und den Startpunkt für den Schrumpfungsprozess der Testtintenfelder genau zu bestimmen.

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